黄致喜 ,辛明清
HUANG CHIH-SHIH, SING MING-TSING
摘要: 本文叙述自苯乙烯合成β-苯乙醇的方法。先将苯乙烯转为2-溴代-1-苯乙醇,然后脱去溴化氢而成环氧苯乙烷,继之接触加氢而得β-苯乙醇。以105克NaClO_3溶于225克水的溶液,同时和由360克NaBr溶于750克水的溶液与稀硫酸组成的混合液,在3.5~4小时内加入于210克苯乙烯中。反应在90—95℃时进行,并予以剧烈搅拌。反应完成后,分出油层,用温水和稀纯碱液洗滌,然后减压蒸馏,得80—85%(理论计)的2-溴代-1-苯乙醇,沸点106—111℃/2—3毫米,n_D~(23.5)1.5770。以此用稍过量的稀烧碱溶液在60—65℃时处理3—4小时,得80—85%环氧苯乙烷,沸点60—65℃/3—4毫米,n_D~(22)1.5350,d_(16)~(16)1.055。将100克环氧苯乙烷溶于200毫升乙醇中,内含3.3克NaOH,在Raney镍存在下加氢,压力为3大气压,温度为室温,β-苯乙醇得率为75%,n_D~(20)1.530,d~(22)1.0206。