化工学报 ›› 2008, Vol. 59 ›› Issue (10): 2680-2686.
金宁人;张建庭;赵德明;金宁东;王学杰
JIN Ningren;ZHANG Jianting; ZHAO Deming; JIN Ningdong; WANG Xuejie
摘要:
系统地研究了AB型新单体4-5-氨基-6-羟基-2-苯并口恶唑基)苯甲酸盐(ABAS)的合成新方法、性能及其在聚对亚苯基苯并二口恶唑制备中的应用。结果表明:采用以4-(5-硝基-6-羟基-2-苯并-口恶唑基)苯甲酸甲酯(MNB)为原料,经碱性水解及水解液直接还原合成高纯度ABAS的新技术,具有工艺简练、污染少及经济性良好等特点,总收率达84%,它经历以水解物4-(5-硝基-6-羟基-2-苯并口恶唑基)苯甲酸的二钾盐为中间物质的加氢还原、酸析反应历程;对于95%以下纯度的MNB采用水解分离后再还原的两步法合成工艺,也能获得近99%纯度的ABAS;经1 H NMR、13C NMR和FT-IR等确认为ABAS后,TG测得起始热分解温度为290℃,具有优异的热稳定性和抗氧化性; 99%纯度的ABAS在玻璃反应器中以聚合13 h最后升温至230℃的方式可制得特性黏数大于15 dl·g-1的PBO树脂,具有完全等当比缩聚、操作安全、易工业化等技术特征。