安华良;赵新强;刘择收;贾春瑶;王延吉
河北工业大学绿色化工与高效节能河北省重点实验室
Synthesis of N,N,N′,N′ -tetramethyl-N″-phenylguanidine and its catalytic performance for ADC synthesis via carbon dioxide route
AN Hualiang;ZHAO Xinqiang;LIU Zeshou;JIA Chunyao;WANG Yanji
摘要:
采用三氯氧磷法合成了一种新型五取代有机胍 N,N,N′,N′-四甲基-N″-苯基胍(PhTMG),利用IR、1H NMR、ESI-MS等方法对其结构进行了表征。考察了PhTMG对以二甘醇(DEG)、氯丙烯(ACH)和CO2为原料合成二甘醇双烯丙基碳酸酯(ADC)反应的催化性能,ADC的最高收率为95.3%。采用GC-MS、XRD、IR等分析手段结合实验验证对ADC合成反应机理进行了研究,推测出该反应分4步进行:第1步,CO2、DEG和Na2CO3反应生成二甘醇单碳酸钠盐;第2步,二甘醇单碳酸钠盐和ACH反应生成二甘醇单烯丙基碳酸酯(DGAC);第3步,DGAC、CO2和Na2CO3反应生成二甘醇单烯丙基碳酸酯单碳酸钠盐;第4步,二甘醇单烯丙基碳酸酯单碳酸钠盐与ACH反应生成目的产物ADC。并推测了反应体系中的主要副反应。