化工学报 ›› 2012, Vol. 63 ›› Issue (7): 2092-2099.DOI: 10.3969/j.issn.0438-1157.2012.07.014
金宁人1,刘伟利1,金婷婷1,陈汉庚2,何彪2
JIN Ningren1, LIU Weili1, JIN Tingting1, CHEN Hangeng2, HE Biao2
摘要: 基于目前1,2,4,5-四氨基苯(TAB)及其盐酸盐(TAB·4HCl)在国外被开发应用于新材料的发展趋势和国内尚未涉及的现状,研究了聚合级单体TAB·4HCl的合成新方法,并对其合成工艺进行了系统的分析和优化,明确了氨解选择性与压力、温度的关系。结果表明:以4,6-二硝基间二氯苯(DCDNB)为原料,氨水为氨解剂在1.0 MPa的压力下,于1,4-二氧六环溶剂中进行双氨解反应,先制得4,6-二硝基间苯二胺(DADNB),然后在甲醇溶剂中进行催化加氢还原,最后经活性炭吸附脱色制得TAB的溶液后加入盐酸进行成盐,再减压浓缩制得99.3%纯度的TAB·4HCl,总收率79.7%。并在99%的合成可信度和良好实用价值的前提下,最后提出了TAB·4HCl制备过程中溶剂回收和循环使用的产业化方案。
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