化工学报

蒸发焓及沸点估算的基团拓扑空间方法

魏文英;孔海宁;许文;韩金玉

CIESC Journal. 2006, 57(4): 710-714.

摘要 ( 739 )

PDF (406KB) ( 330 )

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基于传统基团划分方法提出了描述有机化合物分子拓扑结构的新方法，用基团模指数表征基团在分子中的位置，建立了有机化合物物性估算的基团拓扑空间方法.提出了估算正常沸点下蒸发焓ΔH_vb和沸点T_b的表达式，并分别用503种和669种有机化合物拟合出了相应的基团参数.蒸发焓ΔH_vb和沸点T_b估算的平均相对偏差分别为0.962%和1.40%.与广泛应用的其他方法进行比较，结果表明本方法具有更高的准确度和可靠性.

大孔吸附树脂对红霉素的平衡吸附行为及其热力学性质

宋应华;朱家文;陈葵;武斌

CIESC Journal. 2006, 57(4): 715-718.

摘要 ( 914 )

PDF (383KB) ( 842 )

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移动床中颗粒接触传热的数学模型

武锦涛;陈纪忠;阳永荣

CIESC Journal. 2006, 57(4): 719-725.

摘要 ( 710 )

PDF (1510KB) ( 903 )

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密相颗粒流动过程中的传热行为研究还不充分.在综合考虑颗粒接触传热的多个过程的基础上提出了颗粒接触传热模型，并与DEM模型结合模拟了移动床中颗粒与加热面间的传热过程.比较各传热过程的关系，可知通过接触面传递的热量对整体有效传热量的影响最大;有效传热系数主要受与加热面接触的颗粒数目、接触时间、颗粒加热面间接触面的大小等因素的影响;当颗粒的平均粒径相同时，不同的颗粒粒径分布对颗粒系统的传热影响不是很大;当颗粒的粒径增大，有效传热系数降低;颗粒与加热面间的传热量在空间上的分布是不均匀的.

复合粉末多孔表面管的沸腾传热

刘阿龙;徐宏;王学生;周建新;侯峰;王辰

CIESC Journal. 2006, 57(4): 726-730.

摘要 ( 611 )

PDF (645KB) ( 582 )

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采用管内去离子水加热管外丙酮沸腾的方法对复合粉末多孔表面管的沸腾传热特性进行了实验研究，获得了沸腾传热系数和K值随温度和几何参数的变化情况，并与国内几种多孔表面管的实验结果进行了比较，同时对多孔管的抗垢性能进行了分析.实验结果表明，多孔层孔隙率对沸腾传热系数的影响最大，多孔管的沸腾传热系数是同类型的光滑管的14倍，多孔管具有一定的抗垢性能.所得结果为该种类型多孔管的工业化应用提供了科学依据.

移动床空腔现象及空腔尺寸

陈允华;朱学栋;吴勇强;董艳河;朱子彬

CIESC Journal. 2006, 57(4): 731-737.

摘要 ( 627 )

PDF (855KB) ( 350 )

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移动床由于具有独特优越性得到广泛应用，但其流量受到空腔现象的影响.在二维矩形错流移动床内研究了移动床内的空腔现象，以两种物料及壁面材料对移动床内空腔现象的产生、发展进行考察.当错流气速或压力梯度足够大时移动床内将发生空腔，空腔大小随错流气速的增大而增大.并考察了空腔尺寸与错流气速的关系.在流体力学分析和力平衡分析的基础上推导出简化的空腔尺寸关联式，得出一个有多参数的非线性方程组，获得空腔尺寸与错流气速的关系，与实验数据基本吻合.

Ce_1-xCu_xO_2-x/Al₂O₃催化剂的制备及其甲烷催化燃烧性能

银凤翔;季生福;陈能展;赵丽萍;王伟;李成岳;刘辉

CIESC Journal. 2006, 57(4): 744-750.

摘要 ( 793 )

PDF (1482KB) ( 320 )

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以γ-Al₂O₃为载体，采用共浸渍法制备了负载型Ce_1-xCu_xO_2-x/Al₂O₃催化剂（x=0～1）以及不同Ce_0.2Cu_0.8O_1.2含量的Ce_0.2Cu_0.8O_1.2/Al₂O₃催化剂，采用XRD、TPR等现代分析测试手段对催化剂的结构进行了表征，评价了催化剂的甲烷催化燃烧性能.结果表明，Ce_1-xCu_xO_2-x/Al₂O₃催化剂中Ce和Cu的摩尔比显著影响催化剂的催化性能，在载体γ-Al₂O₃表面，Ce和Cu形成了固溶体，从而提高了Cu的分散性，改变了Ce和Cu的氧化还原性能，提高了催化剂的甲烷催化燃烧性能，并且Ce和Cu之间存在着协同作用.

MCM-41在微孔分子筛Y上的附晶生长

张海娟;李永丹

CIESC Journal. 2006, 57(4): 751-756.

摘要 ( 735 )

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在采用传统的催化剂为载体的加氢精制工艺中，柴油馏分的深度加氢脱芳、脱硫依然是当今催化领域比较难以解决的问题之一.基于柴油中典型芳烃化合物和含硫化合物的分子尺寸，在第二段加氢工艺中，设计了具有介微复合孔分布的耐硫性催化剂载体.在微孔分子筛Y表面进行了MCM-41的附晶生长，合成出了一种复合分子筛并利用各种表征手段对合成的样品进行了表征.结果表明，复合分子筛不同于同样条件下合成的纯MCM-41和Y型分子筛的机械混合物.它具有介孔和微孔双重孔结构，而且复合分子筛中介孔相MCM-41的孔壁中引入了Y型分子筛的次级结构单元，使孔壁厚度增大，改善了水热稳定性.

滴流床反应器的非定态操作

刘国柱;米镇涛

CIESC Journal. 2006, 57(4): 757-761.

摘要 ( 691 )

PDF (399KB) ( 319 )

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采用蒽醌加氢反应为探针，研究了脉冲流操作、周期性填充和周期性操作3种非定态操作方式对TBR反应器性能的影响.结果表明，在脉冲流区操作TBR的催化剂质量空时收率比滴流区操作提高50%以上，表观动力学研究证实脉冲流区操作TBR蒽醌加氢反应的表观活化能比滴流区操作更接近本征活化能;催化剂与惰性颗粒的交替填充周期性地强化了气液相间传质速率，提高催化剂质量空时收率40%以上;反应器的周期性操作，同时强化气液和液固相间传质速率，改善反应器内的流体力学状况，从而提高反应的空时收率和选择性10%以上.

负载杂多酸（盐）的表征及其在苹果酯合成反应中的催化性能

张富民;袁超树;任晓乾;王军

CIESC Journal. 2006, 57(4): 762-768.

摘要 ( 764 )

PDF (500KB) ( 399 )

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用浸渍法制备了一系列负载型磷钨酸及其铯盐催化剂，载体包括超稳Y沸石（USY）、脱铝超稳Y沸石（DUSY）、SiO₂和SBA-15，测定了催化剂的比表面积和酸强度，并在乙酰乙酸乙酯与乙二醇液相缩合制取苹果酯反应中考察了催化剂的性能.结果表明，这些负载型杂多化合物催化剂都表现出较高的催化活性.然而，催化剂在水中的溶脱性能实验表明，负载型磷钨酸催化剂存在严重的活性组分流失现象，不能重复使用，而DUSY负载的磷钨酸铯盐催化剂不仅表现出较高的催化活性，而且显示出较好的重复使用性能.在优化的反应条件下30% (质量分数) Cs_2.5H_0.5PW/DUSY催化剂上乙酰乙酸乙酯的转化率可达98.7%，苹果酯的选择性大于97%.

TiO₂-SiO₂复合氧化物的理化性质及其对柴油加氢精制性能的影响

张绍金;周亚松;徐春明

CIESC Journal. 2006, 57(4): 769-774.

摘要 ( 743 )

PDF (659KB) ( 352 )

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采用溶胶-凝胶法结合CO₂超临界流体干燥技术制备了不同Ti/Si原子比的TiO₂-SiO₂复合氧化物（TS-n），考察了Ti/Si原子比、焙烧温度对复合氧化物比表面积、孔结构、酸性及原子结合状态的影响，通过重油催化裂化柴油加氢精制反应考察了以TS-1、TS-4为载体的催化剂脱硫性能的差异.结果表明，TiO2经SiO2复合改性后，热稳定性和晶态稳定性大幅度提高;TiO₂-SiO₂复合氧化物的酸性及原子间的相互作用与Ti/Si原子比有直接的关系;载体的晶态组成及酸性和催化剂的酸性对催化剂的加氢脱硫性能有显著影响，复合氧化物中锐态型TiO₂的存在强化了载体与金属组分之间的相互作用，提高了催化剂的加氢脱硫活性，不同类型的酸性中心对柴油中不同类型的硫化物具有不同的脱除能力，Bronsted 酸中心较多的催化剂对结构简单的硫化物脱除能力强，Lewis酸中心较多的催化剂对结构复杂的硫化物有较好的脱除效果.

Pd/ZnO催化剂上甲醇水蒸气重整制氢

王艳华;徐恒泳;张敬畅

CIESC Journal. 2006, 57(4): 775-779.

摘要 ( 781 )

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研究了并流共沉淀法制备的Pd/ZnO催化剂上的甲醇水蒸气重整制氢反应.考察了钯含量、还原温度、反应温度、重时空速（WHSV）和水-甲醇摩尔比（水醇比）对反应的影响.研究结果表明，当钯质量分数为15.9%，反应温度为523～573 K，还原温度为523～573 K，水醇比为1.0～1.2，WHSV=17.2 h^-1时，反应具有较好的CH3OH转化率、CO₂选择性、H₂产率及较低的出口CO摩尔分数.与铜基催化剂相比，Pd/ZnO催化剂表现出较好的稳定性.

1-辛烯氢甲酰化反应Co/CNTs催化剂的制备与表征

张宏哲, 王秀娜, 李佳伟, 邱介山

化工学报. 2006, 57(4): 780-784.

摘要 ( 1009 )

PDF (784KB) ( 518 )

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用浸渍法、化学气相沉积法（MOCVD）、乙二醇液相还原法制备碳纳米管负载钴催化剂, 以1-辛烯的氢甲酰化反应为探针反应, 对比研究了所制得的Co/CNTs催化剂的催化性能, 并用XRD和TEM等技术研究了催化剂的粒子大小及粒径分布, 考察了1-辛烯的氢甲酰化反应性能与催化剂粒径大小的关系.发现用MOCVD法制备的Co/CNTs催化剂的平均粒径最小, 其平均粒径为7.5 nm左右且分布均匀; 该催化剂在1-辛烯的氢甲酰化反应中具有最高的催化活性和C₉-醛的选择性.

甲醇作为催化裂化部分进料的反应过程

潘澍宇;江洪波;翁惠新

CIESC Journal. 2006, 57(4): 785-790.

摘要 ( 704 )

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基于甲醇制低碳烯烃（MTO）与催化裂化（FCC）反应及工艺过程的分析、比较，提出二者结合的可能性，将甲醇作为FCC部分进料用以增产低碳烯烃.根据FCC过程特点，通过实验考察反应温度、甲醇水溶液、积炭催化剂等因素对甲醇转化的影响;验证了甲醇在FCC条件下可具有较高的低碳烯烃产率.实验结果表明：在40％(质量分数)甲醇水溶液进料、未积炭催化剂、反应温度550～600℃的条件下，甲醇转化的烃产率可达26.3%～28.1％(质量分数)，低碳烯烃占烃组成的67.8%～66.5％(质量分数).同时对甲醇在FCC条件下的反应特点进行了初步分析.研究结果为进一步实现甲醇作为FCC部分进料提供了重要依据.

气固相法制备的高效Ti-ZSM-5沸石的表征和催化性能

刘民;高健;郭新闻;王祥生;李灿;冯兆池

CIESC Journal. 2006, 57(4): 791-798.

摘要 ( 906 )

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采取变温晶化的方式，以水热法合成了具有较小晶粒尺寸和合适骨架硼含量的B-ZSM-5沸石;以B-ZSM-5沸石为母体，经过预处理脱硼以后，与TiCl₄进行气固相反应制备了Ti-ZSM-5沸石.利用SEM、XRD、FT-IR、UV-Raman、UV-Vis等手段对其进行了表征，并考察了Ti-ZSM-5沸石的苯酚羟基化性能.结果表明：该路线制备的Ti-ZSM-5沸石晶体粒度较小，具有完整的MFI拓扑结构和较高的结晶度，骨架钛含量较高，不含非骨架钛.该含钛沸石用于催化苯酚羟基化反应，合适的反应条件为：丙酮为溶剂，反应温度343 K<T<363 K，催化剂用量占苯酚质量的5.0%~10.0%，苯酚与过氧化氢的摩尔比3~6，反应时间3~6 h，苯酚的转化率可以达到23%以上.

碳化钼催化剂的制备及噻吩加氢脱硫性能

靳广洲;朱建华;俱虎良;孙桂大;高俊斌

CIESC Journal. 2006, 57(4): 799-804.

摘要 ( 681 )

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以MoO₃为前躯体，CH₄/H₂为还原碳化气，采用自制的程序升温还原碳化反应装置制备出Mo₂C催化剂，并用XRD、BET进行表征.借助原位TG-DTA方法研究了MoO₃在CH₄/H₂气氛中的还原碳化历程和适宜的还原碳化温度.以噻吩/环己烷溶液为模型反应物，采用高压微反-色谱实验装置考察了制备的碳化钼催化剂的噻吩加氢脱硫反应性能.结果表明：程序升温条件下的局部规整反应可提高催化剂的比表面积，且制备的碳化钼催化剂具有较高的噻吩加氢脱硫反应活性，在体积分数为5%的噻吩/环己烷溶液中，反应压力为3.0 MPa，空速为6 h^-1，H₂/原料液体积比500∶1的反应条件下, 370℃时的噻吩转化率达到98%以上，明显高于相应的硫化钼催化剂.还原碳化终温的提高，导致碳化钼催化剂比表面积的减少和表面积炭的增多，进而使其加氢脱硫反应活性降低.MoO₃在CH₄/H₂气氛中的还原碳化历程应为MoO₃→MoO₂→MoO_xC_y→Mo₂C，实验确定的适宜还原碳化温度为675℃.

碱式氯化铜对氧化羰基合成碳酸二乙酯催化活性的影响

张震;张婧;王胜平;马新宾

CIESC Journal. 2006, 57(4): 805-809.

摘要 ( 670 )

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超临界甲苯降解聚苯乙烯反应动力学模型

黄科;唐黎华;朱子彬;应卫勇

CIESC Journal. 2006, 57(4): 810-814.

摘要 ( 698 )

PDF (893KB) ( 302 )

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超声浸渍法对CuO/CeO₂/γ-Al₂O₃催化剂催化燃烧挥发性有机化合物性能的影响

郭建光;李忠;奚红霞;夏启斌

CIESC Journal. 2006, 57(4): 815-820.

摘要 ( 671 )

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用氢氧的非平衡等离子体直接合成过氧化氢

周军成;苟建霞;陈黎行;郭洪臣;王祥生

CIESC Journal. 2006, 57(4): 821-823.

摘要 ( 711 )

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冷冻解冻法破除液体石蜡W/O乳状液

林畅;贺高红;李祥村;刘红晶

CIESC Journal. 2006, 57(4): 824-831.

摘要 ( 805 )

PDF (2371KB) ( 978 )

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冷冻解冻法是一种新型的破除W/O乳状液的物理破乳方法.为了揭示冷冻解冻破乳作用机制，本文以稳定性好的液体石蜡W/O乳状液为研究对象，采用差热扫描量热仪（DSC）与显微镜，研究了高黏度连续相液体石蜡体系的W/O乳状液的冷冻解冻破乳过程.结果表明：该破乳过程是一个渐进过程.当乳珠粒径均匀细小，小于5.5 μm时，乳珠在冷冻解冻循环中逐渐长大，经多次冷冻解冻后完成破乳;然而当乳珠粒径较大时，如51 μm，乳状液体系仅需单次冷冻解冻循环就可破乳较完全，破乳率超过90%.此外，乳状液含水量的增加有利于提高破乳效率.乳状液水相的凝固点受乳珠尺度的影响，但受含水量的影响不显著.当乳珠粒径较大时，水相凝固点随乳珠粒径的减小而降低;但是当乳珠粒径降至5.5 μm时，乳珠粒径的改变对其影响已不明显.

机械活化方式对攀枝花钛铁矿浸出强化作用

李春;陈胜平;吴子兵;郭灵虹;梁斌

CIESC Journal. 2006, 57(4): 832-837.

摘要 ( 755 )

PDF (569KB) ( 520 )

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对滚筒球磨、行星球磨和搅拌球磨不同设备机械活化攀枝花钛铁矿及其浸出反应进行了研究.结果表明，机械活化可以强化钛铁矿的浸出过程，搅拌磨强化浸出的效果最好，行星磨次之，滚筒磨最差.活化后的钛铁矿浸出活性与其晶胞在c轴方向的显微应变增大有关，而与a轴和b轴方向的显微应变关系不大.搅拌磨活化时能产生更细小的矿物颗粒，在c轴方向有更大的显微应变以及在颗粒表面有更高的表面活性，浸出活性更高.钛铁矿的浸出效果与有效的活化效果有关，而活化效果与机械力的强度和类型都有关.

石墨填充聚乙烯醇膜渗透蒸发分离苯和环己烷

彭福兵;姜忠义

CIESC Journal. 2006, 57(4): 838-842.

摘要 ( 658 )

PDF (769KB) ( 874 )

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采用液相共混法制备了石墨填充聚乙烯醇膜，采用FTIR，SEM，XRD等对石墨填充聚乙烯醇膜的物理和化学结构进行了分析表征，结果表明石墨与聚乙烯醇存在较强的氢键作用，石墨在聚乙烯醇中分散均匀，且具有一定的取向性.考察了石墨填充聚乙烯醇膜在苯和环己烷溶液中的溶胀和吸附行为.采用正电子湮没寿命谱仪表征了石墨聚乙烯醇膜的自由体积特性，计算得到石墨聚乙烯醇膜的表观自由体积分数，并且与渗透通量进行关联性对比.最后，研究了石墨含量和粒径对渗透蒸发分离性能的影响，结果表明，石墨的引入有利于苯的优先透过，石墨填充聚乙烯醇膜对苯和环己烷混合物具有良好的分离效果，苯的渗透通量和分离因子分别可达90.7 g•m^-2•h^-1和100.1.

聚环糊精填充PDMS渗透蒸发膜分离苯酚水溶液

方志平;姜忠义

CIESC Journal. 2006, 57(4): 843-848.

摘要 ( 937 )

PDF (1048KB) ( 589 )

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以聚二甲基硅烷为预聚体，正硅酸乙酯为交联剂，二丁基二月桂酸锡为催化剂，三氯甲烷或正庚烷为溶剂，通过相转化法制备得到了空白聚二甲基硅氧烷（PDMS）膜和聚环糊精（CDP）填充PDMS（CDP-f-PDMS）膜.考察了空白PDMS膜和CDP-f-PDMS膜对苯酚水溶液的渗透蒸发分离性能，证明填充膜优于空白膜.还分别考察了溶剂类型、填充剂用量等制膜因素和操作温度、原料液流量、原料液浓度等操作因素对PDMS膜的渗透蒸发分离性能的影响.当温度为60℃，CDP填充量为1%（质量）时，CDP-f-PDMS膜的渗透通量和分离因子分别可达32.0 g•m-²•h^-1和7.2.

采用陶瓷膜回收纳米镍催化剂

仲兆祥;陈日志;邢卫红;徐南平

CIESC Journal. 2006, 57(4): 849-852.

摘要 ( 642 )

PDF (591KB) ( 685 )

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人工神经网络在半水盐酸帕罗西汀溶解度预测中的应用

任国宾;王静康;尹秋响;徐昭

CIESC Journal. 2006, 57(4): 853-860.

摘要 ( 821 )

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溶解度的测定与预测对于多晶型体的晶体生长和结晶过程中的多晶型控制至关重要.利用激光监视装置，首次测得了半水盐酸帕罗西汀在不同溶剂体系中的溶解度，共计308组数据;采用多参数人工神经网络模型，随机选取308组数据中的184组数据进行人工神经网络的训练，考察了不同隐含层节点数对神经网络训练效果的影响，得到了优化后的人工神经网络模型，利用剩余的124组数据对优化后的模型进行检测，平均预测误差小于0.7％.预测结果表明，优化后的人工神经网络模型可以胜任半水盐酸帕罗西汀溶解度预测的任务.

一种改进的顺序型多目的间歇工厂生产调度的MILP模型

潘明;钱宇;李秀喜

CIESC Journal. 2006, 57(4): 861-866.

摘要 ( 741 )

PDF (746KB) ( 736 )

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分析了顺序型多目的工厂间歇生产的特点，建立了一种新的混合整数线性规划（MILP）模型.该模型以操作活动序列作为建模的依据，将整个间歇生产过程分解成若干个子系统.在对各子系统建模的基础上，实现了顺序型多目的工厂间歇调度的全局性优化.并通过算例验证了该模型求解结果的正确性和可行性.然后将新模型运用到更大规模的调度问题上，均求解出了有效的调度方案.

基于模糊规划的质量负荷不确定水网络的综合

刘永建;袁希钢;罗祎青

CIESC Journal. 2006, 57(4): 867-873.

摘要 ( 771 )

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针对单组分质量负荷不确定的工业用水网络综合，提出了修正的对称模糊规划（SFLP）模型，同时提出了用水网络设计的多目标混合整数对称模糊规划模型，以及求解这一问题的主目标设定法策略.对多个算例问题进行求解，结果表明，本文提出的模型以及求解策略对负荷不确定的工业用水网络的综合问题有良好的适用性，能有效避免退化解，从而获得优化流程设计.

制备单分散含单体O/W乳液的SPG膜乳化过程

谢锐;褚良银;陈文梅

CIESC Journal. 2006, 57(4): 874-879.

摘要 ( 892 )

PDF (848KB) ( 541 )

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采用Shirasu多孔玻璃（SPG）膜乳化法制备了单分散含对苯二甲酰氯（TDC）单体的O/W乳液，系统地研究了SPG膜乳化过程的影响因素.实验结果表明，采用SPG膜乳化法制备单分散O/W乳液时，选择阴离子表面活性剂比考虑亲水亲油平衡（HLB）匹配更重要;增大分散相或连续相的黏度，能够改善乳液的单分散性和稳定性;随着单体浓度增加，乳液的单分散性变差，液滴的平均粒径逐渐变小.当SPG膜孔径大于1.0 μm左右时，可得到单分散的含TDC单体乳液;而当孔径小于1.0 μm左右时，水分子更容易扩散并溶解到油水界面甚至油相内部与TDC生成对苯二甲酸（TPA），TPA积累到一定程度在油水界面上析出将膜孔堵塞，从而无法制得单分散乳液.随着乳化时间增长，乳液的平均直径逐渐变小、单分散性逐渐变差.

不同碳源及通气条件下lpdA基因敲除对大肠杆菌代谢的影响

李迈;姚善泾;清水和幸

CIESC Journal. 2006, 57(4): 880-885.

摘要 ( 990 )

PDF (666KB) ( 717 )

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lpdA基因编码的lipoamide dehydrogenase是丙酮酸脱氢酶复合体、α-酮戊二酸脱氢酶复合体和甘氨酸裂解多酶体系的组成亚基之一.比较了不同碳源及通气条件下，lpdA基因敲除突变E. coli与野生E. coli的发酵特性，并通过对一些主要的酶活和胞内代谢产物浓度的测量，考察了lpdA基因敲除对E. coli代谢的影响.结果表明：葡萄糖为碳源的有氧条件下，lpdA基因的敲除导致丙酮酸、D-乳酸、L-谷氨酸的积累，TCA循环的抑制，乙醛酸途径和磷酸戊糖途径中的磷酸葡萄糖脱氢酶的激活.乙酸或丙酮酸为碳源的有氧发酵及葡萄糖为碳源的微氧发酵实验补充了以上的结论.

胶原纤维固化铁(Ⅲ)吸附材料的制备及其吸附细菌

陆爱霞;焦丽敏;廖学品;姚开;周荣清;石碧

CIESC Journal. 2006, 57(4): 886-891.

摘要 ( 792 )

PDF (958KB) ( 686 )

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将三价铁固化在胶原纤维上制备吸附材料，并对其吸附细菌的特性进行了研究.结果表明，铁(Ⅲ)是以化学键与胶原纤维结合，不会被水浸出;该吸附材料对细菌具有很强的吸附能力，当大肠杆菌和金黄色葡萄球菌菌体浓度分别为1.02×10⁷ cfu•ml^-1和9.80×10⁶ cfu•ml^-1时，30℃条件下吸附1 h后胶原纤维对它们的吸附容量分别达到2.04×10⁹cfu•g^-1和3.15×10⁹cfu•g^-1，其吸附平衡符合Freundlich方程.菌龄对吸附平衡的影响较大，而温度及pH的影响不大.进一步研究表明，胶原纤维固化铁对细菌的吸附动力学可以用拟二级速率方程来描述，由该方程计算得到的平衡吸附量与实测值非常吻合，误差在2％以内;此外，其吸附速度非常快，吸附有可能是在材料的表面进行.

乙醇连续发酵过程中自絮凝酵母颗粒粒径分布的模拟

葛旭萌;白凤武

CIESC Journal. 2006, 57(4): 892-897.

摘要 ( 1027 )

PDF (483KB) ( 585 )

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以酿酒酵母和粟酒裂殖酵母的融合株——自絮凝颗粒酵母SPSC01为研究对象，选择搅拌式反应器为模式系统，利用聚焦光束反射测量仪（FBRM）在线检测了絮凝酵母颗粒的弦长频率分布.研究表明，在含有絮凝缓冲液的模拟系统中，自絮凝酵母颗粒粒径分布符合对数正态分布.粒径分布的特征参数（M）与搅拌转速（r）之间的关系可用对数方程表示，从而简化了絮凝酵母颗粒粒径分布的定量表征.在真实的乙醇连续发酵过程中，细胞代谢生成的CO₂对测量体系产生了干扰，利用建立的自絮凝酵母颗粒粒径分布的在线检测和定量表征方法，在数据处理过程中排除了这种干扰，得到了自絮凝酵母SPSC01絮凝颗粒的粒径分布.

3-羰基-4-氮杂-5-雄甾烯-17-肟衍生物的合成

杨雄文;朱孔明;刘东志;周雪琴

CIESC Journal. 2006, 57(4): 898-901.

摘要 ( 648 )

PDF (359KB) ( 626 )

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4-氮杂类甾体化合物是一类比较重要的治疗良性前列腺增生、男性秃顶、女性多毛等症状的5α-还原酶抑制剂.以4-雄烯二酮为起始原料，经过氧化开环、氨解闭环、肟化、取代等4步反应，合成了3个新的3-羰基-4-氮杂-5-雄甾烯-17-肟衍生物7、8和9，并用质谱、1H NMR、13C NMR等测试手段对目标化合物的结构进行了表征.

铈诱导细胞凋亡过程中O^-₂·对ERK-like激酶的调控

杨松;葛志强;元英进

CIESC Journal. 2006, 57(4): 902-907.

摘要 ( 796 )

PDF (884KB) ( 217 )

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对1 mmol·L^-1Ce⁴⁺诱导东北红豆杉细胞凋亡中ERK-like和O^-₂·的变化规律及其信号调控进行了分析和研究.结果表明，一相对分子质量约为46×10³的ERK-like激酶在诱导5 min时被快速激活，60 min时达到对照水平的2.1倍，并在120 min内持续激活，诱导240 min后ERK-like下调到对照水平的43%，到48 h下调到对照的25%.Ce⁴⁺诱导O^-₂·迅速产生，并有两次迸发峰分别出现在3.7～4 h和7 h.在Ce⁴⁺诱导前2 h分别加入5 μmol·L^-1和10 μmol·L^-1DPI有效抑制了O^-₂·迸发，并且显著提高和延长了ERK-like磷酸化水平，诱导60 min时ERK-like达到对照水平的7.3和18.8倍， 240 min时达到对照的9.6和10.5倍.这些结果揭示ERK-like的激活和O^-₂·迸发在诱导早期应是相互独立的信号事件，诱导约4 h后O^-₂·大量迸发对ERK-like的激活有明显信号负调控作用，并通过ERK-like的下调介导了凋亡信号传递.

酵母细胞微囊化水杨酸甲酯

王金宇;李淑芬;田松江

CIESC Journal. 2006, 57(4): 908-911.

摘要 ( 839 )

PDF (1062KB) ( 324 )

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以灭活的干酵母细胞为囊壁材料制备水杨酸甲酯微囊.研究了包埋温度、心材比、包埋时间等因素对微囊制备效果的影响.实验结果表明，在包埋温度70℃ 、心材比2 ml•g^-1、包埋时间6 h条件下，水杨酸甲酯包埋率可以达到48.58%.这种新型的药物微囊化方法，具有制备过程简单、包埋率高、不引入有机溶剂的特点.

微孔陶瓷固定化酶载体的合成

黄磊;程振民

CIESC Journal. 2006, 57(4): 912-918.

摘要 ( 728 )

PDF (827KB) ( 1076 )

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据絮凝沉淀物的三维网状结构成孔的原理，开发了制备微孔陶瓷的一种新方法.该方法工艺简单、环保节能，孔径可在微米级和纳米级之间调节.微米级陶瓷孔径介于10～100 μm范围，气孔率达53%～59%，容重为0.97～1.10 g•cm^-3，抗压强度达到6.0 MPa以上.用压汞仪对纳米级微孔陶瓷抽样测定，平均孔径为76 nm，比表面积5.90 m²•g^-1，孔容0.12 ml•g^-1，孔径呈双峰分布.以脂肪酶为例，考察了块状微孔陶瓷用作固定化酶载体的性能.结果表明，当对微孔陶瓷作适当的表面改性以后，固定化脂肪酶的活性高于其他一些常见的无机吸附剂载体，间歇操作5次后仍然保持其初始活性的60 %左右.

二维电泳-质谱分析麦拓莱霉素发酵过程中差异蛋白

王玉霞;乔建军;元英进

CIESC Journal. 2006, 57(4): 919-921.

摘要 ( 589 )

PDF (566KB) ( 416 )

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专性嗜碱芽孢杆菌Bacillus pseudofirmus的基因导入方法

刘敏胜;邢新会

CIESC Journal. 2006, 57(4): 922-926.

摘要 ( 825 )

PDF (638KB) ( 334 )

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添加有机酸强化粗颗粒石灰石烟气脱硫

刘盛余;刘晓飞;肖文德

CIESC Journal. 2006, 57(4): 927-931.

摘要 ( 755 )

PDF (572KB) ( 646 )

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针对传统石灰石湿法烟气脱硫成本高的问题，提出了一种新型石灰石-石膏法烟气脱硫方法，即通过在石灰石浆液中加入有机酸，采用大尺寸石灰石165～200 μm（-80+100目）代替传统的47 μm（325目）以下的细颗粒石灰石进行脱硫，同时在鼓泡搅拌吸收反应器脱硫装置上与传统石灰石湿法烟气脱硫进行了对比实验.研究结果表明，只采用165～200 μm石灰石浆液直接脱硫其脱硫率和石灰石利用率分别为60.7%和44%，但当石灰石（165～200 μm）浆液中乙酸浓度达到10～30 mmol•L^-1，其脱硫率和石灰石利用率分别为95%和93.5%，都达到甚至优于传统石灰石脱硫中的结果，新型石灰石湿法脱硫系统的pH值在正常的脱硫区间波动也较小.在此基础上，提出了添加乙酸促进SO₂吸收的机理.本文提出的新型烟气脱硫方法具有很好的工业应用前景.

纳米晶Pd修饰p-Si电极的制备及其光电析氢性能

李贺;姚素薇;张卫国;王宏智;贲宇恒

CIESC Journal. 2006, 57(4): 932-936.

摘要 ( 759 )

PDF (770KB) ( 339 )

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在半导体p型Si上化学沉积金属Pd，制备了纳米晶Pd修饰p-Si电极.控制化学沉积的时间，可得到不同沉积量和不同尺度的Pd颗粒，沉积时间为20 min时，Pd颗粒的直径约为80 nm.XRD测试结果表明，Pd颗粒的平均晶粒尺寸为7.37 nm.重点研究了Pd/p-Si电极在光照前后的催化析氢性能.光照下Pd/p-Si电极的析氢过电位较无光照减小约250 mV，比半导体Si减小约450 mV（电流密度为2.5 mA•cm^-2时）.电化学交流阻抗谱（EIS）表明，光照下Pd/p-Si电极的电化学析氢反应电阻由未光照的593.12 Ω•cm2降低至442.20Ω•cm²，光照下的析氢反应速率明显增加.

非化学计量比尖晶石型锂离子电池正极材料的合成与表征

田从学;张昭;侯隽;李海

CIESC Journal. 2006, 57(4): 937-942.

摘要 ( 819 )

PDF (964KB) ( 681 )

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采用阴阳离子复合掺杂，以共沉淀法、超声共沉淀法、Pechini法和高温固相法合成掺杂锰酸锂前驱体，使用三段热处理方式，即650℃预烧、780℃烧结、550℃回火制备掺杂非化学计量尖晶石Li _1.05 Co _0.05 Ni _0.05 Mn _1.9 O _3.9 F _0.1 .通过化学容量分析测定Mn含量和平均价态，用粒度分布、电镜扫描（SEM）、X射线衍射（XRD）、电化学性能测试对产物进行表征.结果表明产物的Mn含量和平均价态与理论值吻合.比较各种合成方法，超声共沉淀法产物的粒径分布最窄、比表面积最小（0.96 m²•g^-1）、晶型完整、衍射强度最大、结晶性能最佳、晶格常数a为0.821 nm、晶粒尺寸L为57.78 nm.经装配电池电化学性能测定，超声共沉淀法产物的初始容量更高，循环性能更稳定，经30次循环后容量衰减仅9.3％.

甘氨酸合钴溶液脱除NO

周春琼;邓先和;潘朝群

CIESC Journal. 2006, 57(4): 943-947.

摘要 ( 838 )

PDF (1001KB) ( 669 )

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结合乙二胺合钴具高效脱NO的特性，选取与乙二胺合钴配位结构相似的氨羧化合物——甘氨酸,替代乙二胺作钴配合物配体进行脱NO研究，以期解决乙二胺易挥发、难运输等问题.实验表明：甘氨酸合钴的初始浓度对NO脱除影响显著，随浓度的增大NO脱除率提高;吸收剂的pH值和吸收反应温度也对NO脱除率影响显著，最佳pH值为中性至弱碱性，最佳反应温度50℃左右;同时脱硫脱氮时，尿素的加入因其可促进SO^2-₃的氧化，从而提高甘氨酸合钴同时脱硫脱氮能力.

表面强化交联聚(N-异丙基丙烯酰胺)水凝胶的温敏和浓缩分离性能

黄健;黄志明;包永忠;单国荣;翁志学

CIESC Journal. 2006, 57(4): 948-952.

摘要 ( 801 )

PDF (1063KB) ( 560 )

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为了提高聚(N-异丙基丙烯酰胺)(PNIPA)凝胶粒子的浓缩分离效果，以过硫酸铵/N,N,N,N,-四甲基乙二胺为引发体系，N,N′-亚甲基双丙烯酰胺(BIS)和二乙烯苯(DVB)为复合交联剂，通过反相悬浮聚合合成了表面强化交联的PNIPA凝胶粒子.考察了凝胶颗粒形态、温敏特性及其浓缩分离聚乙二醇/水性能.发现得到的凝胶为紧密珠状粒子，低临界溶解温度为32℃;随着溶质聚乙二醇相对分子质量增大或浓度减小，凝胶对聚乙二醇/水的分离效率提高;增加合成PNIPA凝胶时的BIS用量，可提高凝胶对聚乙二醇/水的分离效率，但溶胀率显著下降;增加DVB用量，分离效率大幅提高，而凝胶溶胀率基本不变.

取代芳基杂环磷酸金属盐类成核剂在等规聚丙烯中的成核效应

张跃飞;辛忠

CIESC Journal. 2006, 57(4): 953-958.

摘要 ( 748 )

PDF (695KB) ( 973 )

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采用DSC考察了2,2′-亚甲基双（4,6-二叔丁基苯基）磷酸的不同金属盐在等规聚丙烯中的成核效应，并研究了这些成核剂对等规聚丙烯力学性能和光学性能的影响.结果表明，一价的取代芳基杂环磷酸金属盐如钠盐、锂盐、钾盐具有很好的成核效果，添加0.2%（质量）的钠盐、锂盐或钾盐，可使聚丙烯的结晶峰温度分别提高13.5、13.6℃和15.0℃，结晶度提高5％左右，结晶速率显著提高;同时可使聚丙烯的拉伸强度提高10％左右，弯曲模量提高30％左右，雾度降低40％左右.而二价的钙盐、镁盐、锌盐和三价的铝盐的成核效果不明显.同时非等温结晶动力学研究表明一价的钠盐、锂盐和钾盐的加入可使聚丙烯的结晶方式发生明显的改变.

微米级聚苯乙烯/聚硅氧烷核壳微球的制备、表征及其作为光散射剂的应用

陆馨;辛忠

CIESC Journal. 2006, 57(4): 959-963.

摘要 ( 768 )

PDF (1540KB) ( 780 )

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在乙醇/水混合溶剂中采用分散聚合法制备出微米级聚苯乙烯微球，将聚苯乙烯核微球与甲基三甲氧基硅烷的水解溶液混合，加入氨水使硅烷水解产物在核表面缩合交联，制备出微米级聚苯乙烯/聚硅氧烷核壳微球.采用TEM、粒径分布仪、EDX、TG等对核壳微球的形貌、粒径、表面成分和热失重进行了表征.将核壳微球作为光散射剂添加在聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）树脂中，制备出性能良好的光散射材料.当SS6核壳微球的添加浓度为1%（质量）时，制得的PMMA样片（2 mm）的雾度为88.16％，透光率为72.5％;当SS6添加浓度为2%（质量）时，其雾度为92.13％.

化学气相沉积法制备碳纳米管过程中NH₃对其微观结构和石墨化程度的影响

米万良;Y.S.LIN;李永丹;张宝泉

CIESC Journal. 2006, 57(4): 964-969.

摘要 ( 680 )

PDF (1651KB) ( 651 )

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以二茂铁为催化剂前驱体，C₂H₂为碳源，在NH₃和N₂气氛中在Al₂O₃多孔基体上化学气相沉积制备出了一致取向的碳纳米管阵列.采用拉曼散射、扫描电子显微镜、高分辨电子显微镜、X射线衍射和元素分析等技术对产物进行表征.实验结果表明，以NH₃为载气时，所制备的碳纳米管为竹节形结构，并且有一定量的N掺杂在其中，其质量含量大约在3.46%，碳纳米管的石墨层间距在0.384 nm左右，实验产物中有Fe₃C和Fe₂N或Fe₃N的生成，NH₃在催化剂表面的吸附导致催化剂的表面性质的改变以及N的掺杂使生成的碳纳米管结构有一些缺陷，石墨化程度有所降低.碳纳米管的管径随着反应温度的增加而增大.

DNA修饰纳米金溶胶的稳定性

杨薇;李韦华;张金利

CIESC Journal. 2006, 57(4): 970-974.

摘要 ( 737 )

PDF (1279KB) ( 1181 )

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纳米金在分子生物学、生物传感器等领域具有广阔的应用前景.针对纳米金在电解质溶液中易形成不可逆聚集的问题，通过紫外光谱、TEM、Zeta电位测试等表征，研究了DNA分子修饰对纳米金溶胶稳定性的影响.结果表明，所制备的纳米金粒子的初始Zeta电位与粒径有关，平均粒径为13 nm的金粒子对应-44.4 mV的电位;当加入钠离子缓冲液后，纳米金粒子迅速聚集沉积.紫外光谱的动力学特性曲线表明，经过与巯基相连的DNA修饰后，纳米金粒子能够在钠离子缓冲液中稳定存在.

表面接枝二分散聚合物的自洽场理论

孙喆;宋海华

CIESC Journal. 2006, 57(4): 975-980.

摘要 ( 672 )

PDF (1453KB) ( 625 )

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建立了表面接枝多分散聚合物的自洽场理论.通过对二分散聚合物进行自洽场模拟，研究了排除体积参数对分子链密度分布的影响，考察了分子链的摩尔分数与自由端分布的关系并将模拟结果与强伸展理论进行了比较.通过计算分子链的链段密度分布和伸展轨迹，讨论了二分散聚合物分子链的伸展行为.

新型特种工程塑料聚芳醚砜酮和聚芳醚砜热分解动力学及寿命预测

何伟;廖功雄;靳奇峰;冯学斌;蹇锡高

CIESC Journal. 2006, 57(4): 981-986.

摘要 ( 759 )

PDF (463KB) ( 737 )

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采用逐步聚合方法制备了新型特种工程塑料含二氮杂萘酮结构的聚芳醚砜酮［PPESK(1/1)］和聚芳醚砜(PPES).利用热失重(TGA)分析仪，氮气氛围中，多重加热扫描速率下的不定温法对PPESK(1/1)及PPES进行热分解动力学研究.根据Satava法得出，聚合物PPESK(1/1)分解反应机理为随机成核和随后生长，反应级数n=1;而聚合物PPES的热分解反应机理为相界面反应模式，反应级数n＝2.同时采用经典动力学方程Friedman、Kissinger-Akahira-Sunose(KAS)及Ozawa方程计算了热分解动力学参数(E_a，lnZ).重点考察升温速率、不同酮/砜比对PPESK（1/1）热稳定性影响，并且根据得到的动力学参数推测其在高温使用条件下的使用寿命及对热分解反应过程中“动力学补偿效应”（KCE）进行分析.

在多孔α-Al₂O₃陶瓷管上合成ZSM-35型沸石膜

祝刚;王金渠;鲁金明;殷德宏;鲍仲瑛

CIESC Journal. 2006, 57(4): 987-991.

摘要 ( 649 )

PDF (1241KB) ( 442 )

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分别以吡咯烷和正丁胺为模板剂，在多孔α-Al₂O₃陶瓷管（3～5 μm）外表面上原位直接合成出ZSM-35型沸石膜，XRD、SEM对沸石膜进行表征和单组分气体H₂、N₂和C₃H₈的渗透性能测试表明：所合成出的沸石膜表面连续完整,晶粒之间互锁生长,沸石膜的厚度约为12～18 μm，具有典型的ZSM-35沸石结构,不同的模板剂对沸石膜的表面形态影响较大;经不同焙烧温度处理的沸石膜, 随着处理温度增高, 沸石膜表面晶粒的排列沿(h 0 0)取向性明显增强;所合成的沸石膜在室温下单组分气体H₂、N₂和C₃H₈渗透率达到10^-6数量级，H₂/N₂ 和H₂/C₃H₈理想分离因数均超过Knudsen扩散.

5-羟基乙酰丙酸的内酯化与缩聚反应

张艳;吴林波;李枫;李伯耿

CIESC Journal. 2006, 57(4): 992-996.

摘要 ( 929 )

PDF (432KB) ( 982 )

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以乙酰丙酸(LA)为原料，通过改进的溴化、水解反应，合成5-羟基乙酰丙酸(5-HLA).基于5-HLA的羟基和羧基，将其作为单体，氯化亚锡为催化剂，经缩聚得到了一种新的脂肪族聚酯——聚5-羟基乙酰丙酸(PHLA).另以BF₃•OEt₂为催化剂，进行5-HLA的内酯化反应，得到了二聚体[BF]1,6,9,13-[BFQ]四氧双螺［4. 2. 4. 2］十四烷-2,10-二酮(又称阿尔泰内酯)，它是中药九节菖蒲的化学成分之一.分别用气质联用、核磁、红外、元素分析和凝胶渗透色谱等方法对所得二聚体以及聚合物结构进行表征，讨论了有关的反应机理.

含聚乙烯基胺共混固定载体复合膜制备及其CO₂/CH₄分离性能

伊春海;王志;张莉莉;胡津康;王纪孝;王世昌

CIESC Journal. 2006, 57(4): 997-100.

摘要 ( 736 )

PDF (483KB) ( 558 )

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通过溶液共混法制备了聚乙烯基胺（PVAm）/聚乙二醇（PEG）和PVAm/聚N-乙烯基-γ-氨基丁酸钠（PVSA）共混聚合物.分别以这两种共混聚合物为分离层，以聚醚砜超滤膜为支撑层制备了用于分离CO₂的固定载体复合膜.研究了共混组成对膜结构和性能的影响，结果表明共混可以改善固定载体膜的透过分离性能.PEG质量含量为10%的PVAm/PEG共混膜具有整体最优的透过分离性能，当温度为25℃、压力为125kPa时，纯CO₂渗透速率为4.34×10^-9cm³(STP)•cm^-2•s^-1•Pa^-1，CO₂/CH₄理想分离因子为63.5;对PVAm/PVSA共混膜，PVSA质量含量为33.3%的膜具有最高的CO₂/CH₄理想分离因子，而PVSA质量含量为50%的膜具有最高纯CO₂渗透速率.

浸浆制备过程中陶瓷膜厚度控制及其模型化

丁晓斌;范益群;徐南平

CIESC Journal. 2006, 57(4): 1003-1008.

摘要 ( 842 )

PDF (850KB) ( 973 )

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在毛细过滤和薄膜形成机理的基础上，采用化学工程实验与模型化方法，对浸浆成型法制备多孔α-Al₂O₃陶瓷膜过程中，膜厚与影响因素之间的关系进行了理论分析和实验研究. 结果表明：膜厚受到制膜液粉体浓度、制膜液黏度、粉体粒径大小、载体纯水渗透性能以及涂膜过程中浸浆时间和载体提升速度等因素的影响. 通过膜厚与影响因素间的数学模拟，建立了膜厚控制模型. 并以ZrO₂粉体为原料，采用相同方法制备ZrO₂陶瓷膜对模型进行了验证，模拟计算值与实测值基本一致.

偶氮卟啉的合成、表征与光电导性能

刘新刚;冯亚青;李祥高;解晓雷

CIESC Journal. 2006, 57(4): 1009-1013.

摘要 ( 739 )

PDF (451KB) ( 697 )

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以对硝基苯甲醛和吡咯为原料合成了对硝基苯基卟啉，再经硝基还原、重氮化和偶合反应合成了两种多偶氮连接的卟啉化合物，并用核磁、质谱、红外光谱及紫外-可见光谱对化合物进行了结构表征.分别以这些卟啉化合物为电荷产生材料制备了功能分离型双层光电导体，并对其光电导性能进行了研究.结果表明，偶氮卟啉的光敏性明显优于四苯基卟啉，其光敏性分别为1.8和28.8 lx•s.

流延聚丙烯的结晶结构

尹波;杨鸣波

CIESC Journal. 2006, 57(4): 1014-1018.

摘要 ( 880 )

PDF (509KB) ( 691 )

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在壳聚糖改性的硅锆复合中间层上原位水热合成b-轴取向silicalite-1分子筛膜

刘秀凤;郎林;张宝泉;Y.S.LIN

CIESC Journal. 2006, 57(4): 1019-1022.

摘要 ( 770 )

PDF (771KB) ( 509 )

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苯乙烯和丙烯腈在聚醚介质中分散共聚合的过程

吕世军;郭睿威

CIESC Journal. 2006, 57(4): 1023-1026.

摘要 ( 722 )

PDF (714KB) ( 549 )

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