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孟祥军1,2(), 杨林睿1, 彭立培2, 杨献奎2, 花莹曦2, 张人仁1, 郑凯天1, 许春建1()
收稿日期:
2024-07-01
修回日期:
2024-08-16
出版日期:
2024-08-29
通讯作者:
许春建
作者简介:
孟祥军(1979—),男,博士研究生,研究员,mengxiangjun@pericsg.com
基金资助:
Xiangjun MENG1,2(), Linrui YANG1, Lipei PENG2, Xiankui YANG2, Yingxi HUA2, Renren ZHANG1, Kaitian ZHENG1, Chunjian XU1()
Received:
2024-07-01
Revised:
2024-08-16
Online:
2024-08-29
Contact:
Chunjian XU
摘要:
三氟化氮在集成电路制造的刻蚀和清洗工艺中起到关键作用,其产品纯度和纯度稳定性要求高,精馏过程能耗大。以三氟化氮精馏过程的节能和可控性为研究对象,系统研究了三氟化氮精馏过程的分离序列、热集成和过程控制。(1)在工业现有的顺式分离序列流程的基础上,提出了反式分离序列流程、热集成顺式分离序列流程和热集成反式分离序列流程,模拟计算结果表明热集成反式分离序列流程为较优流程,在年处理量为120000 kmol的情况下,与顺式分离序列流程相比,年度总成本降低了96.4万元/年;(2)对顺式分离序列流程和热集成反式分离序列流程进行了动态控制结构研究,结果表明提出的控制结构对进料流量和组成的干扰具有良好的控制性能。研究结果可为工业化的三氟化氮精馏过程的节能和控制提供指导。
中图分类号:
孟祥军, 杨林睿, 彭立培, 杨献奎, 花莹曦, 张人仁, 郑凯天, 许春建. 三氟化氮精馏分离流程的设计与控制研究[J]. 化工学报, DOI: 10.11949/0438-1157.20240738.
Xiangjun MENG, Linrui YANG, Lipei PENG, Xiankui YANG, Yingxi HUA, Renren ZHANG, Kaitian ZHENG, Chunjian XU. Study on design and control of nitrogen trifluoride distillation separation process[J]. CIESC Journal, DOI: 10.11949/0438-1157.20240738.
参数 | 公式或数据 | 单位 |
---|---|---|
冷凝器 | ||
传热系数,UC | 0.852 | kW/(K·m2) |
换热温差,ΔT | T塔顶- T冷冻剂 | K |
换热面积,A | QC/(UC×ΔT) | m2 |
设备费用 | 7296×7.14×A0.65 | 元 |
再沸器 | ||
传热系数,UR | 0.568 | kW/(K·m2) |
换热温差,ΔT | T冷冻剂-T塔底 | K |
换热面积,A | QR/(UR×ΔT) | m2 |
设备费用 | 7296×7.14×A0.65 | 元 |
塔设备 | ||
设备费用 | 17640×7.14×D1.066×L0.802 | 元 |
塔高,L | 1.2×0.609×(理论板数-2) | m |
塔径,D | 由Aspen的Column internals计算 | m |
能耗费用 | ||
冷冻剂,-75℃ | 298.5 | 元/GJ |
冷冻剂,-150℃ | 963.9 | 元/GJ |
冷冻剂,-175℃ | 1827.8 | 元/GJ |
年能耗费用 | 8000×3600×QC×10-6×冷冻剂价格 | 元/年 |
表1 计算ΔTAC时使用的公式和参数
Table 1 Formulas and parameters used in calculating ΔTAC
参数 | 公式或数据 | 单位 |
---|---|---|
冷凝器 | ||
传热系数,UC | 0.852 | kW/(K·m2) |
换热温差,ΔT | T塔顶- T冷冻剂 | K |
换热面积,A | QC/(UC×ΔT) | m2 |
设备费用 | 7296×7.14×A0.65 | 元 |
再沸器 | ||
传热系数,UR | 0.568 | kW/(K·m2) |
换热温差,ΔT | T冷冻剂-T塔底 | K |
换热面积,A | QR/(UR×ΔT) | m2 |
设备费用 | 7296×7.14×A0.65 | 元 |
塔设备 | ||
设备费用 | 17640×7.14×D1.066×L0.802 | 元 |
塔高,L | 1.2×0.609×(理论板数-2) | m |
塔径,D | 由Aspen的Column internals计算 | m |
能耗费用 | ||
冷冻剂,-75℃ | 298.5 | 元/GJ |
冷冻剂,-150℃ | 963.9 | 元/GJ |
冷冻剂,-175℃ | 1827.8 | 元/GJ |
年能耗费用 | 8000×3600×QC×10-6×冷冻剂价格 | 元/年 |
组分 | 摩尔分数 | 常压沸点/℃ |
---|---|---|
H2 | 0.5×10-6 | -252.8 |
N2 | 0.511995 | -195.8 |
NF3 | 0.4853528 | -129.1 |
CF4 | 5×10-6 | -128.1 |
N2O | 0.002637 | -88.5 |
CO2 | 3.1×10-6 | -78.5 |
HF | 0.6×10-6 | 19.5 |
H2O | 6×10-6 | 100.0 |
表2 流程模拟进料组成和各物质常压沸点
Table 2 Feed composition of the simulated processes and normal boiling points of components
组分 | 摩尔分数 | 常压沸点/℃ |
---|---|---|
H2 | 0.5×10-6 | -252.8 |
N2 | 0.511995 | -195.8 |
NF3 | 0.4853528 | -129.1 |
CF4 | 5×10-6 | -128.1 |
N2O | 0.002637 | -88.5 |
CO2 | 3.1×10-6 | -78.5 |
HF | 0.6×10-6 | 19.5 |
H2O | 6×10-6 | 100.0 |
参数 | 顺式分离序列流程 | 反式分离序列流程 | 热集成顺式分离序列流程 | 热集成反式分离序列流程 |
---|---|---|---|---|
冷凝器总负荷/kW | -44.1 | -43.8 | -31.6 | -26.1 |
再沸器总负荷/kW | 27.2 | 5.7 | 26.9 | 9.6 |
ΔTIC/万元 | 35.0 | 22.8 | 35.7 | 30.0 |
TOC/万元/年 | 226.3 | 186.4 | 160.7 | 132.1 |
ΔTAC/万元/年 | 238.5 | 194.2 | 172.1 | 142.1 |
表3 各流程比较
Table 3 Comparison of processes
参数 | 顺式分离序列流程 | 反式分离序列流程 | 热集成顺式分离序列流程 | 热集成反式分离序列流程 |
---|---|---|---|---|
冷凝器总负荷/kW | -44.1 | -43.8 | -31.6 | -26.1 |
再沸器总负荷/kW | 27.2 | 5.7 | 26.9 | 9.6 |
ΔTIC/万元 | 35.0 | 22.8 | 35.7 | 30.0 |
TOC/万元/年 | 226.3 | 186.4 | 160.7 | 132.1 |
ΔTAC/万元/年 | 238.5 | 194.2 | 172.1 | 142.1 |
流程名称 | 顺式分离序列流程 | 热集成反式分离序列流程 | ||
---|---|---|---|---|
塔名称 | 脱轻塔 | 脱重塔 | 脱重塔 | 脱轻塔 |
灵敏板位置 | 3 | 16 | 11,13 | 4 |
表4 各塔灵敏板位置
Table 4 Sensitivity stages for columns
流程名称 | 顺式分离序列流程 | 热集成反式分离序列流程 | ||
---|---|---|---|---|
塔名称 | 脱轻塔 | 脱重塔 | 脱重塔 | 脱轻塔 |
灵敏板位置 | 3 | 16 | 11,13 | 4 |
控制器 | 增益常数 | 积分时间/min |
---|---|---|
流量控制器 | 0.5 | 0.3 |
压力控制器 | 20 | 9999 |
液位控制器 | 12 | 20 |
表5 流量、压力和液位控制器参数
Table 5 Parameters of flow, pressure, and liquid level controllers
控制器 | 增益常数 | 积分时间/min |
---|---|---|
流量控制器 | 0.5 | 0.3 |
压力控制器 | 20 | 9999 |
液位控制器 | 12 | 20 |
流程 | 控制器 | 增益常数 | 积分时间/min |
---|---|---|---|
顺式分离序列 | TC1 | 82.71 | 7.92 |
TC2 | 33.33 | 5.28 | |
热集成反式分离序列 | TC1 | 137.29 | 9.24 |
TC2 | 21.29 | 5.28 | |
TC3 | 2.04 | 9.24 |
表6 温度控制器参数
Table 6 Parameters of temperature controllers
流程 | 控制器 | 增益常数 | 积分时间/min |
---|---|---|---|
顺式分离序列 | TC1 | 82.71 | 7.92 |
TC2 | 33.33 | 5.28 | |
热集成反式分离序列 | TC1 | 137.29 | 9.24 |
TC2 | 21.29 | 5.28 | |
TC3 | 2.04 | 9.24 |
组分 | +10%组分扰动时摩尔分数 | -10%组分扰动时摩尔分数 |
---|---|---|
H2 | 0.5×10-6 | 0.5×10-6 |
N2 | 0.4637334 | 0.560284 |
NF3 | 0.5338881 | 0.4368175 |
CF4 | 5×10-6 | 5×10-6 |
N2O | 0.002377 | 0.002897 |
CO2 | 3.1×10-6 | 3.1×10-6 |
HF | 0.6×10-6 | 0.6×10-6 |
H2O | 6×10-6 | 6×10-6 |
表7 添加组分扰动时的进料组成
Table 7 Feed composition with added component distribution
组分 | +10%组分扰动时摩尔分数 | -10%组分扰动时摩尔分数 |
---|---|---|
H2 | 0.5×10-6 | 0.5×10-6 |
N2 | 0.4637334 | 0.560284 |
NF3 | 0.5338881 | 0.4368175 |
CF4 | 5×10-6 | 5×10-6 |
N2O | 0.002377 | 0.002897 |
CO2 | 3.1×10-6 | 3.1×10-6 |
HF | 0.6×10-6 | 0.6×10-6 |
H2O | 6×10-6 | 6×10-6 |
1 | Ramachandran P V, Reddy G V. Preparative-scale one-pot syntheses of hexafluoro-1, 3-butadiene[J]. Journal of Fluorine Chemistry, 2008, 129(5): 443-446. |
2 | Choi R, Onishi K, Kang C S, et al. Effects of deuterium anneal on MOSFETs with HfO2 gate dielectrics[J]. IEEE Electron Device Letters, 2003, 24(3): 144-146. |
3 | Miyazaki T, Mori I, Umezaki T, et al. NF3 synthesis using ClF3 as a mediator[J]. Journal of Fluorine Chemistry, 2019, 219: 55-61. |
4 | Yeom H J, Choi D H, Lee Y S, et al. Plasma density measurement and downstream etching of silicon and silicon oxide in Ar/NF3 mixture remote plasma source[J]. Plasma Science and Technology, 2019, 21(6): 064007. |
5 | Ianno N J, Greenberg K E, Verdeyen J T, et al. Comparison of the etching and plasma characteristics of discharges in CF4 and NF3 [J]. Journal of the Electrochemical Society, 1981, 128(10): 2174-2179. |
6 | 张振, 李梅, 李贤武, 等. 电解法制备NF3的研究现状[J]. 低温与特气, 2004, 42(2): 1-6. |
Zhang Z, Li M, Li X W, et al. Current status of NF3 preparation by electrolysis[J]. Low Temperature and Specialty Gases, 2004, 42(2): 1-6. | |
7 | Tasaka A. Electrochemical synthesis and application of NF3 [J]. Journal of Fluorine Chemistry, 2007, 38(4): 296-310. |
8 | 周言, 钟强, 刘倩, 等. NF3与CF4分离纯化技术路线研究进展[J]. 应用化工, 2023, 52(1): 266-272. |
Zhou Y, Zhong Q, Liu Q, et al. Progress on technology route for separation and purification of NF3 and CF4 [J]. Applied Chemical Industry, 2023, 52(1): 266-272. | |
9 | 彭立培,王少波,李绍波,等.三氟化氮纯化方法进展[J].化学工业与工程, 2007, 24(1): 86-90, 94. |
Peng L P, Wang S B, Li S B, et al. Review on process for purifying nitrogen trifluoride[J]. Chemical Industry and Engineering, 2007, 24(1): 86-90, 94. | |
10 | 杜伟华. 三氟化氮萃取精馏工艺研究[J]. 低温与特气, 2009, 27(2): 14-17. |
Du W H. Study on NF3 extractive distillation process[J]. Low Temperature and Specialty Gases, 2009, 27(2): 14-17. | |
11 | Hassanalizadeh R, Nelson W M, Naidoo B K, et al. Purification of nitrogen trifluoride by physical separation[J]. Fluid Phase Equilibria, 2022, 560: 113405. |
12 | Zhang M H, Liu L, Li Q H, et al. Theoretical design of MOFs and PSA process for efficient separation of CF4/NF3 [J]. Industrial & Engineering Chemistry Research, 2023, 62(18): 7103-7113. |
13 | Branken D J, Krieg H M, Le Roux J P, et al. Separation of NF3 and CF4 using amorphous glassy perfluoropolymer Teflon AF and Hyflon AD60 membranes[J]. Journal of Membrane Science, 2014, 462: 75-87. |
14 | Flores O A, Cárdenas J C, Hernández S, et al. Thermodynamic analysis of thermally coupled distillation sequences[J]. Industrial & Engineering Chemistry Research, 2003, 42(23): 5940-5945. |
15 | Li Q, Finn A J, Doyle S J, et al. Synthesis and optimization of energy integrated advanced distillation sequences[J]. Separation and Purification Technology, 2023, 315: 123717. |
16 | Yang A, Su Y, Shi T, et al. Energy-efficient recovery of tetrahydrofuran and ethyl acetate by triple-column extractive distillation: entrainer design and process optimization[J]. Frontiers of Chemical Science and Engineering, 2022, 16(2): 303-315. |
17 | Zhai J, Chen X, Sun X Q, et al. Economically and thermodynamically efficient pressure-swing distillation with heat integration and heat pump techniques[J]. Applied Thermal Engineering, 2023, 218: 119389. |
18 | Mao W X, Cao Y Q, Shen R C, et al. Heat integrated technology assisted pressure-swing distillation for the mixture of ethylene glycol and 1, 2-butanediol[J]. Separation and Purification Technology, 2020, 241: 116740. |
19 | Shi T, Chun W, Yang A, et al. Optimization and control of energy saving side-stream extractive distillation with heat integration for separating ethyl acetate-ethanol azeotrope[J]. Chemical Engineering Science, 2020, 215: 115373. |
20 | Huang J H, Chen Y X, Zhang Q J, et al. Dynamic control strategy of the ternary azeotrope separation process assisted by reactive-extractive distillation for ethyl acetate/isopropanol/water[J]. Chemical Engineering and Processing-Process Intensification, 2024, 199: 109762. |
21 | Feng Z M, Wang W H, Xu D, et al. Dynamic controllability of temperature difference control for the operation of double liquid-only side-stream distillation[J]. Computers & Chemical Engineering, 2022, 164: 107870. |
22 | Yang A, Shen W F, Wei S A, et al. Design and control of pressure-swing distillation for separating ternary systems with three binary minimum azeotropes[J]. AIChE Journal, 2019, 65(4): 1281-1293. |
23 | Douglas J M. Conceptual design of chemical processes[M]. McGraw-Hill, N.Y.: 1998. |
24 | Luyben W L. Estimating refrigeration costs at cryogenic temperatures[J]. Computers & Chemical Engineering, 2017, 103: 144-150. |
25 | Luo H T, Liang K, Li W S, et al. Comparison of pressure-swing distillation and extractive distillation methods for isopropyl alcohol/diisopropyl ether separation[J]. Industrial & Engineering Chemistry Research, 2014, 53(39): 15167-15182. |
26 | Shan B M, Sun D F, Zheng Q, et al. Dynamic control of the pressure-swing distillation process for THF/ethanol/water separation with and without thermal integration[J]. Separation and Purification Technology, 2021, 268: 118686. |
27 | Luyben W L. Distillation Design and Control Using Aspen Simulation[M]. 2nd ed. Hoboken, N.J.: Wiley, 2013. |
28 | Luyben W L. Tuning proportional-integral-derivative controllers for integrator/deadtime processes[J]. Industrial & Engineering Chemistry Research, 1996, 35(10): 3480-3483. |
[1] | 李彦熹, 王晔春, 谢向东, 王进芝, 王江, 周煜, 潘盈秀, 丁文涛, 郭烈锦. 蜗壳式多通道气液旋流分离器结构优化及分离特性研究[J]. 化工学报, 2024, 75(8): 2875-2885. |
[2] | 秦晓巧, 谭宏博, 温娜. 储能式低温空分系统热力学与经济性分析[J]. 化工学报, 2024, 75(7): 2409-2421. |
[3] | 周文轩, 刘珍, 张福建, 张忠强. 高通量-高截留率时间维度膜法水处理机理研究[J]. 化工学报, 2024, 75(7): 2583-2593. |
[4] | 张香港, 常玉龙, 汪华林, 江霞. 废弃秸秆等生物质低能耗非相变秒级干燥[J]. 化工学报, 2024, 75(7): 2433-2445. |
[5] | 罗小平, 侯云天, 范一杰. 逆流相分离结构微细通道流动沸腾传热与均温性[J]. 化工学报, 2024, 75(7): 2474-2485. |
[6] | 张颂红, 赵欣怡, 楼小玲, 沈绍传, 贠军贤. 阳离子交换纳晶胶分离乳过氧化物酶的研究[J]. 化工学报, 2024, 75(7): 2574-2582. |
[7] | 霍宗伟, 牛亚宾, 潘艳秋. 油水膜分离中高黏度油滴行为研究和影响因素分析[J]. 化工学报, 2024, 75(6): 2262-2273. |
[8] | 张祎琪, 谭雪松, 李吾环, 张权, 苗长林, 庄新姝. 温和条件下乙二醇苯醚高效分离回收甘蔗渣组分[J]. 化工学报, 2024, 75(6): 2274-2282. |
[9] | 汪威, 白旭, 赵翔, 马学良, 林纬, 喻九阳. 基于响应面法的气浮旋流分离条件优化[J]. 化工学报, 2024, 75(5): 1929-1938. |
[10] | 许茹枫, 陈煜成, 高丹, 焦静雨, 高栋, 王海彬, 姚善泾, 林东强. 离子交换层析分离单抗电荷异质体的模型辅助过程优化[J]. 化工学报, 2024, 75(5): 1903-1911. |
[11] | 张子佳, 仇昕月, 孙翔, 罗志斌, 罗海中, 贺高红, 阮雪华. 聚酰亚胺膜材料分子结构设计强化CO2渗透性研究进展[J]. 化工学报, 2024, 75(4): 1137-1152. |
[12] | 文一如, 付佳, 刘大欢. 基于机器学习的MOFs材料研究进展:能源气体吸附分离[J]. 化工学报, 2024, 75(4): 1370-1381. |
[13] | 董霄, 白志山, 杨晓勇, 殷伟, 刘宁普, 于启凡. CHPPO工艺氧化液耦合除杂技术的研究与工业应用[J]. 化工学报, 2024, 75(4): 1630-1641. |
[14] | 刘莹, 郑芳, 杨启炜, 张治国, 任其龙, 鲍宗必. 二甲苯异构体吸附分离研究进展[J]. 化工学报, 2024, 75(4): 1081-1095. |
[15] | 李添翼, 武玉泰, 王永胜, 顾佳锐, 宋沂恒, 杨丰铖, 郝广平. 轻同位素分离纯化与催化标记研究进展[J]. 化工学报, 2024, 75(4): 1284-1301. |
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