2,6-二氨基-3-硝基甲苯的合成

化工进展

2,6-二氨基-3-硝基甲苯的合成

吴纯鑫，李婷婷，赵德明，张建庭，金宁人

浙江工业大学化学工程与材料学院，浙江杭州 310012

出版日期:2014-08-05 发布日期:2014-08-25

Synthesis of 2,6-diamido-3-nitrotoluene

WU Chunxin，LI Tingting，ZHAO Deming，ZHANG Jianting，JIN Ningren

College of Chemical Engineering and Materials Science，Zhejiang University of Technology，Hangzhou 310014，Zhejiang，China

Online:2014-08-05 Published:2014-08-25

摘要/Abstract

摘要： 以2,6-二氨基甲苯为原料，酰化反应得到2,6-二乙酰氨基甲苯，混酸硝化，水解得到2,6-二氨基-3-硝基甲苯（DANT）目标产品。纯度97.6%、总收率达62%以上。考察了溶剂用量、反应时间，反应温度等因素的影响，优化选择了各反应的较佳工艺参数。酰化反应中，乙酸酐与乙酸的体积比为 1∶2，温度80℃，反应时间2h；硝化反应中，浓硝酸与2,6-二乙酰氨基甲苯的摩尔比1.38∶1，温度为10℃。105℃回流，酸性水解，得产品。产品经13C-NMR、MS 进行了结构表征。

关键词: 2, 6-二氨基-3-硝基甲苯, 2, 6-二氨基甲苯, 合成, 硝化

Abstract: 2,6-diamido-3-nitrotoluene（DANT）was synthesized from 2,6-diamidotoluene，via acylation and nitration. The target compound 2,6-diamido-3-nitrotoluene was got with purity 97.6% and total yield 62%. The effects of solvent amount，reaction time and reaction temperature were investigated，and the optimal process parameters were as follows：the volume ratio of acetic anhydride and acetic acid 1∶2，reaction temperature 80℃，reaction time 2h in acylation reaction；the ratio of concentrated nitric acid and 2,6-acetamidotoluene 1.38∶1，reaction temperature 10℃ in nitration. Then the product was obtained through hydrolysis at 105℃. The product was characterized with 13C-NMR and MS.

Key words: 2,6-diamido-3-nitrotoluene, 2,6-diamidotoluene, synthesis, nitration

吴纯鑫，李婷婷，赵德明，张建庭，金宁人. 2,6-二氨基-3-硝基甲苯的合成[J]. 化工进展.

WU Chunxin，LI Tingting，ZHAO Deming，ZHANG Jianting，JIN Ningren. Synthesis of 2,6-diamido-3-nitrotoluene[J]. Chemical Industry and Engineering Progree.

[1]	王琪, 张斌, 张晓昕, 武虎建, 战海涛, 王涛. 氯铝酸-三乙胺离子液体/P₂O₅催化合成伊索克酸和2-乙基蒽醌[J]. 化工学报, 2023, 74(S1): 245-249.
[2]	杨天阳, 邹慧明, 周晖, 王春磊, 田长青. -30℃电动汽车补气式CO₂热泵制热性能实验研究[J]. 化工学报, 2023, 74(S1): 272-279.
[3]	吴曦, 区祖迪, 张鑫杰, 徐士鸣, 朱晓静. HFO-1243zf爆燃特性实验研究[J]. 化工学报, 2023, 74(S1): 346-352.
[4]	代宝民, 王启龙, 刘圣春, 张佳宁, 李鑫海, 宗凡迪. 非共沸工质辅助过冷CO₂冷热联供系统的热力学性能分析[J]. 化工学报, 2023, 74(S1): 64-73.
[5]	郑佳丽, 李志会, 赵新强, 王延吉. 离子液体催化合成2-氰基呋喃反应动力学研究[J]. 化工学报, 2023, 74(9): 3708-3715.
[6]	陈美思, 陈威达, 李鑫垚, 李尚予, 吴有庭, 张锋, 张志炳. 硅基离子液体微颗粒强化气体捕集与转化的研究进展[J]. 化工学报, 2023, 74(9): 3628-3639.
[7]	王阳, 戴永强, 曾炜. 2，5-二羟基苯磺酸增强离子水凝胶材料热电性能的研究[J]. 化工学报, 2023, 74(9): 3946-3955.
[8]	赵佳佳, 田世祥, 李鹏, 谢洪高. SiO₂-H₂O纳米流体强化煤尘润湿性的微观机理研究[J]. 化工学报, 2023, 74(9): 3931-3945.
[9]	陈佳起, 赵万玉, 姚睿充, 侯道林, 董社英. 开心果壳基碳点的合成及其对Q235碳钢的缓蚀行为研究[J]. 化工学报, 2023, 74(8): 3446-3456.
[10]	曾如宾, 沈中杰, 梁钦锋, 许建良, 代正华, 刘海峰. 基于分子动力学模拟的Fe₂O₃纳米颗粒烧结机制研究[J]. 化工学报, 2023, 74(8): 3353-3365.
[11]	胡兴枝, 张皓焱, 庄境坤, 范雨晴, 张开银, 向军. 嵌有超小CeO₂纳米粒子的碳纳米纤维的制备及其吸波性能[J]. 化工学报, 2023, 74(8): 3584-3596.
[12]	杨菲菲, 赵世熙, 周维, 倪中海. Sn掺杂的In₂O₃催化CO₂选择性加氢制甲醇[J]. 化工学报, 2023, 74(8): 3366-3374.
[13]	杨欣, 彭啸, 薛凯茹, 苏梦威, 吴燕. 分子印迹-TiO₂光电催化降解增溶PHE废水性能研究[J]. 化工学报, 2023, 74(8): 3564-3571.
[14]	李贵贤, 曹阿波, 孟文亮, 王东亮, 杨勇, 周怀荣. 耦合固体氧化物电解槽的CO₂制甲醇过程设计与评价研究[J]. 化工学报, 2023, 74(7): 2999-3009.
[15]	李彬, 徐正虎, 姜爽, 张天永. 双氧水催化氧化法清洁高效合成促进剂CBS[J]. 化工学报, 2023, 74(7): 2919-2925.