流体气液临界参数测量方法研究进展

doi:10.11949/0438-1157.20230075

化工学报 ›› 2023, Vol. 74 ›› Issue (5): 1847-1861.DOI: 10.11949/0438-1157.20230075

流体气液临界参数测量方法研究进展

姚晓宇¹(), 沈俊¹(), 李健¹, 李振兴¹, 康慧芳¹, 唐博²^,³^,⁴, 董学强²^,³^,⁴(), 公茂琼²^,³^,⁴

^1.北京理工大学机械与车辆学院制冷与低温工程研究所，北京 100081
^2.中国科学院理化技术研究所，北京 100190
^3.低温科学与技术全国重点实验室（筹），北京 100190
^4.中国科学院大学，北京 100039

收稿日期:2023-02-03 修回日期:2023-04-10 出版日期:2023-05-05 发布日期:2023-06-29
通讯作者: 沈俊,董学强
作者简介:姚晓宇（1995—），男，博士后，yaoxiaoyu22@bit.edu.cn
基金资助:
国家自然科学基金面上项目(52176172);国家自然科学基金联合基金项目(U22B20112);北京市自然科学基金项目(3222031)

Research progress in measurement methods in vapor-liquid critical properties of mixtures

Xiaoyu YAO¹(), Jun SHEN¹(), Jian LI¹, Zhenxing LI¹, Huifang KANG¹, Bo TANG²^,³^,⁴, Xueqiang DONG²^,³^,⁴(), Maoqiong GONG²^,³^,⁴

^1.Institute of Refrigeration and Cryogenic Engineering, School of Mechanical Engineering, Beijing Institute of Technology, Beijing 100081, China
^2.Technical Institute of Physics and Chemistry, Chinese Academy of Sciences, Beijing 100190, China
^3.State Key Laboratory of Cryogenic Science and Technology, Beijing 100190, China
^4.University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100039, China

Received:2023-02-03 Revised:2023-04-10 Online:2023-05-05 Published:2023-06-29
Contact: Jun SHEN, Xueqiang DONG

摘要/Abstract

摘要：

近、超临界流体具备优良的输运和热力学性质，可广泛应用于化工、环境、机械和热能利用等领域。由于临界点附近包括流体密度在内的热物性会发生大幅改变，因此准确确定流体的临界点，包括临界温度、临界压力和临界密度数据，对指导热力循环和系统部件设计优化有重要意义。目前实验测量是获取高精度临界参数的最直接方式。本文首先概述了气液临界点理论、临界参数的研究现状及其典型应用场景；其次，综述了目前临界参数主要的测量方法，包括定容法、变容法、流动法、脉冲加热法、密度直线中径定律法、压力-体积-温度（p-V-T）关系法、准静态热分析法和物理性质法等，总结了这些方法的优缺点、适用范围、准确性和主要研究机构；最后，探讨了临界参数测量方法当前面临的挑战和未来发展趋势。

关键词: 临界参数, 热力学性质, 汽液平衡, 混合物, 超临界流体

Abstract:

Near-critical and supercritical fluids have excellent transport and thermodynamic properties and can be widely used in fields such as chemical engineering, environment, machinery, and thermal energy utilization. Since the thermophysical properties including fluid density will change substantially near the critical point, it is of great significance to accurately determine the critical point of the fluid, including critical temperature, critical pressure and critical density data, to guide the optimization of thermodynamic cycle and system component design. Currently, experimental measurement is the most direct way to obtain high-precision critical parameters. This article first outlines the theory of gas-liquid critical points, the current research status of critical parameters, and their typical application scenarios. Secondly, it summarizes the main measurement methods of critical parameters, including constant volume method, variable volume method, flow method, pulse heating method, density line midpoint law method, pressure-volume-temperature (p-V-T) relationship method, quasi-static thermal analysis method, and physical property method. The advantages and disadvantages, scope of application, accuracy and main research institutions of these methods are summarized. Finally, the challenges and future development trends of critical parameter measurement methods are discussed.

Key words: critical parameters, thermodynamic properties, vapor-liquid equilibria, mixtures, supercritical fluid

中图分类号:

TK 123

姚晓宇, 沈俊, 李健, 李振兴, 康慧芳, 唐博, 董学强, 公茂琼. 流体气液临界参数测量方法研究进展[J]. 化工学报, 2023, 74(5): 1847-1861.

Xiaoyu YAO, Jun SHEN, Jian LI, Zhenxing LI, Huifang KANG, Bo TANG, Xueqiang DONG, Maoqiong GONG. Research progress in measurement methods in vapor-liquid critical properties of mixtures[J]. CIESC Journal, 2023, 74(5): 1847-1861.

图/表 15

图1 定容法实验装置原理图[57-58]

Fig.1 Schematic diagram of the constant-volume method apparatus[57-58]

图2 变容法实验装置原理图（Burrnet膨胀法）[59]A—可视化容器;B—变容容器;C—差压零压检测器;D—铝块;E—恒温油浴;F—叶轮;G—温控器;H—铂电阻温度计;I—冷阱;J—石英晶体压力表;V1—截止阀;V2—分离阀

Fig.2 Schematic diagram of the variable-volume method apparatus (Burrnet expansion method)[59]A—optical cell; B—variable-volume vessel; C—differential null-pressure detector; D—aluminum blocks; E—constant-temperature oil bath; F—impeller; G—temperature controller; H—platinum resistance thermometer; I—cold trap; J—quartz crystal pressure gauge; V1—cutoff valve; V2—separation valve

图3 变容法实验装置原理图（金属波纹管法）[60-61]A—压力容器中的金属波纹管;B—可视化容器;C—恒温油槽;D—铂电阻温度计;E1—加热器(1.2 kW);E2—加热器(0.3 kW);F—搅拌器

Fig.3 Schematic diagram of the variable-volume apparatus (metal-bellows method)[60-61]A—metal-bellows in pressure vessel; B—optical cell; C—thermostatic oil bath; D—platinum resistance thermometer; E1—heater (1.2 kW); E2—heater (0.3 kW); F—stirrer

图4 中国科学院理化技术研究所变容法实验装置原理图（金属波纹管法）[62]1—恒温油浴;2—波纹管体积计;3—铂电阻温度计;4—制冷机;5—搅拌器;6—电机;7—真空泵;8—电子天平;9—气瓶;10—压力传感器;11—压力和温度读数系统;12—电桥;13—恒压电流源;14—平衡釜;15—可视化窗口;16—电加热器

Fig.4 Schematic diagram of the variable-volume apparatus (metal-bellows method) from the Technical Institute of Physics and Chemistry, Chinese Academy of Sciences[62]1—silicone oil bath; 2—metal-bellow volumeter; 3—platinum resistance thermometers; 4—refrigerator; 5—trirrer; 6—motor; 7—vacuum pump; 8—electronic balance; 9—gas cylinder; 10—pressure transducers; 11—pressure and temperature indicator; 12—bridge; 13—stabilized voltage supply; 14—equilibrium cell; 15—view windows; 16—electrical heater

图5 天津大学变容法实验装置原理图（活塞法）[65]1—螺杆泵;2—压力表;3—霍尔探头;4—保温夹套;5—高压釜;6—位移计;7—O圈;8—搅拌器;9—石英窗;10—取样阀;11—压力传感器; 12—热电偶;13—小型不锈钢容器;14—温度计;15—真空计;16—钢球

Fig.5 Schematic diagram of the variable-volume method apparatus (piston method) from Tianjin University[65]1—screw-driven pump; 2—pressure meter; 3—hall probe; 4—heat jacket; 5—autoclave; 6—position; 7—O-ring; 8—stirrer; 9—quartz window; 10—sampling valves; 11—pressure sensor; 12—thermocouple; 13—small steel vessel; 14—thermometer; 15—vacuum meter; 16—steel bulb

图6 中国科学技术大学变容法实验装置原理图（活塞法）[65]1—样品A容器;2—样品B容器;3~6—阀门;7—真空泵;8—可视化容器;9—压力传感器;10—铂电阻温度计;11—搅拌器;12—加热器;13—数据获取仪器;14—温度控制器;15—计算机;16—气相色谱仪

Fig.6 Schematic diagram of the variable-volume method apparatus (piston method) from University of Science and Technology of China[65]1—sample cylinder A; 2—sample cylinder B; 3-6—valves; 7—vacuum pump; 8—optical cell; 9—pressure transducer; 10—platinum resistance thermometer; 11—stirrer; 12—heater; 13—data acquisition instrument; 14—temperature controller; 15—computer; 16—gas chromatograph

图7 流动法实验装置原理图[67]PS—压力源;VPr—容积压力;SP—注射泵;VP—真空泵;HE—换热器;VC—可视化容器;AT—空气浴;TP—铂电阻温度计套管;PT—压力传感器;TR—温度调节器;FV—流量调节阀;DAS—数据获取系统;CPU—中央处理单元;V—阀门

Fig.7 Schematic diagram of the flow method apparatus[67]PS—pressurized source; VPr—volumetric press; SP—syringe pump; VP—vacuum pump; HE—heat exchanger; VC—view cell; AT—air thermostat bath (oven); TP—platinum resistance temperature probe; PT—pressure transducer; TR—temperature regulator; FV—flow regulation valve; DAS—data acquisition system; CPU—central processor unit; V—valve

图8 脉冲加热法实验装置原理图[68]1—热电偶;2—陶瓷绝缘体;3—熔炉;4—测量管;5—待测液体;6—主体;7—法兰;8—封闭液体

Fig.8 Schematic diagram of the pulse-heating method apparatus[68]1—thermocouple; 2—ceramic thermal insulator; 3—furnace; 4—measuring probe; 5—liquid under study; 6—body; 7—flange; 8—confining liquid

图9 密度直线中径定律原理图[69]

Fig.9 Schematic diagram of the law of rectilinear diameter method[69]

图10 密度直线中径测量密度与流体真实临界密度的偏差示意图[72]

Fig.10 A schematic diagram of the deviation between the critical density measured by rectilinear diameter law and the true critical density of fluid[72]

图11 氩的近临界区等温线[76]

Fig.11 The near-critical region isotherms of argon[76]

图12 准静态热分析法实验装置原理图[39]1—压力计;2—空气浴;3—差动膜分离器;4—阀门;5,8—铂电阻温度计;6—数字微欧姆表;7—数字高精度温度控制器; 9—调节加热器; 10—风扇;11,12—铂敏感元件;13—多通道模数转换器;14~16—热电偶;17—数字电压表;18—静重式压力计;19—毛细管;20—微安培表

Fig.12 Schematic diagram of the quasi-static thermograms method[39]1—piezometer; 2—air thermostat; 3—differential membrane separator; 4—valve; 5,8—platinum resistance thermometer; 6—digital micro-ohmmeter; 7—digital high precision temperature controller; 9—regulating heater; 10—fan; 11,12—platinum sensitive element; 13—multichannel analog-to-digital converter; 14-16—differential thermocouples; 17—digital voltmeter; 18—dead-weight pressure gauge; 19—capillary; 20—micro amperemeter

图13 声学法实验装置原理图[79]A—放大器;C—声学池;HP—手推泵;HPB—高压气体罐;O—示波器;P—压力传感器;PG—脉冲发生器;R—声波接收器;S—声波发送器; T—热电偶

Fig.13 Schematic diagram of the acoustic method apparatus[79]A—amplifier; C—acoustic cell; HP—hand pump; HPB—high-pressure bomb; O—oscilloscope; P—pressure transducer; PG—pulse generator; R—acoustic receiver; S—acoustic sender; T—thermocouple

表1 临界p-ρ-T-x特性测量方法总结

Table 1 Summary of measurement methods for critical p-ρ-T-x parameters

测量方法	测量范围	测量精度	优点	缺点
定容法	热稳定物质	较高	简单、可靠	主观性判定临界点，实验效率低
变容法	热稳定物质	较高	实验效率高	主观性判定临界点，系统复杂度高，需精密测量或计算体积
流动法	热不稳定物质	较高	能测量热不稳定物质	主观性判定临界点，不能测量临界密度，需确保流体均匀混合和流动
脉冲加热法	热不稳定物质	较低	能测量易受热分解物质	主观性判定临界点，不能测量临界密度，需确保流体均匀混合和流动，系统复杂度高
密度直线中径定律法	热稳定物质	较低	简单，能以气相和液相饱和密度数据拟合临界参数	近临界区数据受主观性观测影响大，拟合精度低，密度中径是否符合直线规律存在争议
压力-体积-温度（p-V-T）关系法	热稳定物质	较低	拟合精度高	需要拟合数据较多，效率低
准静态热分析法	热稳定物质	较高	判断临界点准确客观，能同时测量近临界区比定容热容	实验效率低
物理性质法	热不稳定物质	较低	判断临界点客观	发展不成熟，测量精度低

表2 近30年内较活跃的临界p-ρ-T-x特性测量机构及其测量原理

Table 2 Active research institutions of critical p-ρ-T-x parameters measurement in recent 30 years and their measurement principles

测量方法	研究机构	国家	标准不确定度
定容法	奥尔登堡大学 ^[57-58]	德国	10 kPa （p_c）、0.1 K （T_c）、2% （ρ_c）、 0.0005 （x）
定容法	卡尔斯鲁厄大学 ^[84]	德国	6 kPa （p_c）、 0.06 K （T_c）、 2% （ρ_c）、 0.003 （x）
定容法	华东理工大学 ^[85]	中国	30 kPa （p_c）、 0.3 K （T_c）、 N/A （ρ_c）、 0.003 （x）
定容法	清华大学 ^[45]	中国	0.5 kPa （p_c）、 0.01 K （T_c）、 0.7% （ρ_c）、 N/A （x）
定容法	马来亚大学 ^[86]	马来西亚	50 kPa （p_c）、 0.2 K （T_c）、 N/A （ρ_c）、 0.015 （x）
定容法/直线法	达吉斯坦州立大学/俄罗斯科学院高温联合研究所^[87]	俄罗斯	0.05% （p_c）、 0.015 K （T_c）、 0.15% （ρ_c）、 N/A （x）
定容法/直线法	西安现代化学研究所 ^[88]	中国	24 kPa （p_c）、 0.21 K （T_c）、 6.4 kg/m³ （ρ_c）、 0.0009 （x）
定容法/流体p-V-T关系法	俄罗斯科学院油气研究所 ^[89]	俄罗斯	70 kPa （p_c）、 2 K （T_c）、 N/A （ρ_c）、 0.015 （x） 1.8 kPa （p）、 0.05 K （T）、 0.0003 cm³/g （V）、 0.25 （x）
变容法/流体p-V-T关系法	九州大学 ^[59,41]	日本	0.5 kPa （p_c）、 0.01 K （T_c）、 0.15% （ρ_c）、 0.005 （x）
变容法	庆应义塾大学 ^[61,60]	日本	1.6 kPa （p_c）、 0.016 K （T_c）、 0.18% （ρ_c）、 0.009 （x）
变容法	中国科学技术大学 ^[66]	中国	3.1 kPa （p_c）、 0.01 K （T_c）、 0.0015 （x）
变容法	丽水国立大学 ^[90]	韩国	30 kPa （p_c）、 0.1 K （T_c）、 0.001 （x）
变容法	天津大学 ^[65]	中国	100 kPa （p_c）、 0.1 K （T_c）、 N/A （ρ_c）、 N/A （x）
变容法	中国科学院理化技术研究所^[62]	中国	10.5 kPa （p_c）、 0.025 K （T_c）、 0.3% （ρ_c）、 0.005 （x）
流动法	洛林大学 ^[67]	法国	8 kPa （p_c）、 0.05 K （T_c）、 0.000015 （x）
流动法	西安交通大学 ^[46]	中国	5.2 kPa （p_c）、 0.2 K （T_c）、 0.006 （x）
流动法/流体p-V-T关系法	萨拉格萨大学 ^[91]	西班牙	34 kPa （p_c）、 0.32 K （T_c）、 0.1% （ρ_c）、 0.005 （x）
脉冲加热法	俄罗斯科学院乌拉尔分院 ^[68]	俄罗斯	80 kPa （p_c）、 0.1 K （T_c）、 N/A （x）
准静态热分析法	达吉斯坦州立大学/俄罗斯科学院高温联合研究所 ^[39]	俄罗斯	0.025% （p_c）、 0.075 K （T_c）、 0.25% （ρ_c）、 0.00005 （x）
声学法	诺丁汉大学 ^[78-79]	英国	10 kPa （p_c）、 0.1 K （T_c）、 N/A （ρ_c）、 N/A （x）

表2 近30年内较活跃的临界p-ρ-T-x特性测量机构及其测量原理

Table 2 Active research institutions of critical p-ρ-T-x parameters measurement in recent 30 years and their measurement principles

测量方法	研究机构	国家	标准不确定度
定容法	奥尔登堡大学 ^[57-58]	德国	10 kPa （p_c）、0.1 K （T_c）、2% （ρ_c）、 0.0005 （x）
定容法	卡尔斯鲁厄大学 ^[84]	德国	6 kPa （p_c）、 0.06 K （T_c）、 2% （ρ_c）、 0.003 （x）
定容法	华东理工大学 ^[85]	中国	30 kPa （p_c）、 0.3 K （T_c）、 N/A （ρ_c）、 0.003 （x）
定容法	清华大学 ^[45]	中国	0.5 kPa （p_c）、 0.01 K （T_c）、 0.7% （ρ_c）、 N/A （x）
定容法	马来亚大学 ^[86]	马来西亚	50 kPa （p_c）、 0.2 K （T_c）、 N/A （ρ_c）、 0.015 （x）
定容法/直线法	达吉斯坦州立大学/俄罗斯科学院高温联合研究所^[87]	俄罗斯	0.05% （p_c）、 0.015 K （T_c）、 0.15% （ρ_c）、 N/A （x）
定容法/直线法	西安现代化学研究所 ^[88]	中国	24 kPa （p_c）、 0.21 K （T_c）、 6.4 kg/m³ （ρ_c）、 0.0009 （x）
定容法/流体p-V-T关系法	俄罗斯科学院油气研究所 ^[89]	俄罗斯	70 kPa （p_c）、 2 K （T_c）、 N/A （ρ_c）、 0.015 （x） 1.8 kPa （p）、 0.05 K （T）、 0.0003 cm³/g （V）、 0.25 （x）
变容法/流体p-V-T关系法	九州大学 ^[59,41]	日本	0.5 kPa （p_c）、 0.01 K （T_c）、 0.15% （ρ_c）、 0.005 （x）
变容法	庆应义塾大学 ^[61,60]	日本	1.6 kPa （p_c）、 0.016 K （T_c）、 0.18% （ρ_c）、 0.009 （x）
变容法	中国科学技术大学 ^[66]	中国	3.1 kPa （p_c）、 0.01 K （T_c）、 0.0015 （x）
变容法	丽水国立大学 ^[90]	韩国	30 kPa （p_c）、 0.1 K （T_c）、 0.001 （x）
变容法	天津大学 ^[65]	中国	100 kPa （p_c）、 0.1 K （T_c）、 N/A （ρ_c）、 N/A （x）
变容法	中国科学院理化技术研究所^[62]	中国	10.5 kPa （p_c）、 0.025 K （T_c）、 0.3% （ρ_c）、 0.005 （x）
流动法	洛林大学 ^[67]	法国	8 kPa （p_c）、 0.05 K （T_c）、 0.000015 （x）
流动法	西安交通大学 ^[46]	中国	5.2 kPa （p_c）、 0.2 K （T_c）、 0.006 （x）
流动法/流体p-V-T关系法	萨拉格萨大学 ^[91]	西班牙	34 kPa （p_c）、 0.32 K （T_c）、 0.1% （ρ_c）、 0.005 （x）
脉冲加热法	俄罗斯科学院乌拉尔分院 ^[68]	俄罗斯	80 kPa （p_c）、 0.1 K （T_c）、 N/A （x）
准静态热分析法	达吉斯坦州立大学/俄罗斯科学院高温联合研究所 ^[39]	俄罗斯	0.025% （p_c）、 0.075 K （T_c）、 0.25% （ρ_c）、 0.00005 （x）
声学法	诺丁汉大学 ^[78-79]	英国	10 kPa （p_c）、 0.1 K （T_c）、 N/A （ρ_c）、 N/A （x）

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流体气液临界参数测量方法研究进展

Research progress in measurement methods in vapor-liquid critical properties of mixtures

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